کانی کار بزرگترین سایت مهندسی معدنی
XRD آنالیز
-
1- روش پراش پرتو ایکس
روش پراش پرتو ایکس (XRD) از آن جهت که روش مستقیمی برای تعیین نوع فاز ها و ساختار بلورین مواد است، بسیار اهمیت دارد. در واقع، پیشرفت هفتاد سال اخیر شناسایی فازی، کانی شناسی و کریستالوگرافی، در گرو کشف روش پراش پرتو ایکس بوده است. این روش، دارای جنبه های نظری و عملی بسیار وسیعی بوده که تاکنون تألیف ده ها کتاب را به خود اختصاص داده است.
-
2- پدیده پراش پرتو ایکس
پدید پراش پرتو ایکس که توسط مجموعه اتم ها پدید می آید، ناشی از تقویت پرتو پراکنده شده در جهت های ویژه فضایی است. پرتو ایکس پس از برخورد به الکترون های ماده، آن ها را به نوسان وادار می کند و این الکترون ها نیز باعث تابش پرتو ایکس در فضای اطراف خود، با همان بسامد پرتو ابتدایی خواهند شد.
-
اگر پرتو های پراکنده، با هم جمع شوند موج برآیند پدید می آید که دامنه آن بستگی به تعداد الکترون ها و اختلاف فاز موج های تابیده خواهد داشت. اختلاف فاز پدید آمده، بستگی به اختلاف مسیر پیموده شده توسط پرتو ها دارد.
پرتو پدید آمده توسط اتم های گوناگون نیز با یکدیگر و به دلیل اختلاف مسیر پیموده شده، اختلاف فاز پیدا خواهند کرد و این اختلاف فاز، باعث تغییر دامنه پرتو تابیده از مجموعه اتم خواهد شد. از آنجا که شدت یک پرتو، متناسب با توان دوم دامنه آن است، تغییرات موجود در فاصله های پیموده شده توسط پرتو ها، سبب تغییر دامنه آن ها می شود. بنابراین در حالت های ویژه ای که دامنه پرتو ها با هم جمع شوند، پرتو تابیده از مجموعه اتم ها، تقویت می شود و به آن پراش گویند.
-
برای درک این نکته باید توجه کرد که پرتو های پراکنده شده از یک مجموعه اتمی، در بیشتر حالت ها، به خاطر موجود نبودن فاصله مناسب و به دنبال آن جمع نشدن دامنه ها، یکدیگر را تضعیف می‌کنند و شدت پرتو نهایی بسیار ناچیز خواهد بود.
اجزای دستگاه پراش پرتو ایکس
-
در دستگاه پراش، پرتو ایکس از یک لوله پدیدآورنده پرتو، بر روی نمونه مجهول می تابد و شدت پرتو پراشیده در زاویه های گوناگون اندازه‌گیری می شود. بدین ترتیب، وظیفه دستگاه پراش، تعیین زاویه هایی است که طبق رابطه براگ پدیده پراش در آن ها صورت می گیرد. همچنین شدت این پرتو ها نیز اندازه گیری می شود.
-
مطابق شکل روبرو دستگاه پراش از یک دایره فلزی به نام دایره پراش تشکیل شده است که لوله پدیدآورنده پرتو ایکس وآشکارساز روی محیط آن و نمونه مجهول در مرکز آن قرار دارند.
-
مطابق این شکل، نمونه مجهول در مرکز دایره (در موقعیت C) و روی یک سکوی قابل چرخش (نقطهH ) قرار می گیرد. این سکو می تواند نمونه را به دور محور O (عمود بر صفحه کاغذ) در برابر پرتو بچرخاند.
-
بنابراین، نمونه مجهول زاویه های گوناگونی نسبت به پرتو اختیار می کند. تولید پرتو ایکس (قسمت T) به صورت ثابت و در همسایگی محیط دایره پراش، به گونه ای قرار می گیرد که نقطه کانونی خروج پرتو ایکس از آن (S) روی محیط واقع شود. پرتو ایکس که از نقطه S سرچشمه می گیرد، به صورت واگرا و پس از عبور از دریچه A با زاویه θ به نمونه مجهول برخورد می کند و پرتو پراشیده به صورت همگرا با زاویه θ نسبت به نمونه، پس از عبور از دریچه‌های B وF به آشکارساز G وارد می شود. A وB دریچه های ویژه ای هستند که پرتو اولیه و ثانویه را با هندسه مورد نظر، جمع و هدایت می کنند.
-
-
در صورتی که این دریچه ها وجود نداشته باشند، نمی توان پرتو ها را با هندسه مطلوب به طوری که نقاط S، C و F بر روی دایره قرار بگیرند، تامین نمود. در شکل زیر صافی لازم برای تک رنگ کردن پرتو نشان داده شده است. این صافی (تکفام کننده) را به جای قرار دادن در محل خروج پرتو از لوله پدید آورنده پرتو ایکس، در محل ورود به آشکارساز قرار می دهند.
-
در این حالت، علاوه بر تک رنگ کردن پرتو ایکس، پرتو های فلورسانس تابیده از نمونه مجهول که در کار پراش سنجی مزاحم هستند نیز حذف می شوند و به آشکارساز وارد نخواهند شد.
-
آشکارساز و دریچه های دریافت کننده پرتو ثانویه، بر روی یک قسمت حمل‌کننده(E) که می‌تواند به دور محورO بچرخد قرار گرفته اند. زاویه بین پرتو ورودی به آشکارساز و پرتو ابتدایی، 2θ است و بنابراین سیستم حمل کننده، روی مسیر درجه بندی شده K، با سرعتی دو برابر سرعت گردش نمونه مجهول می‌چرخد.
-
نمونه را با سرعت 1 درجه بر دقیقه در برابر پرتو ایکس به چرخش درمی‌آورند و در این حالت، سرعت آشکارساز دو درجه بر دقیقه خواهد بود. پرتو دریافتی در آشکارساز، به یک جریان الکتریکی متناسب تبدیل می شود. یک مدار الکترونیکی، این جریان الکتریکی را به شدت پرتو تبدیل و روی کاغذ قسمت ثبت کننده ثبت می کند. آنچه در پایان به عنوان الگوی پراش، از پراش سنج به دست می آید، تغییر شدت پرتو برحسب زاویه (2θ) است. الگوی پرتو ایکس ترکیب NaCl در شکل زیر دیده می شود.
-
آنچه روی پیک های این الگو نوشته شده است مقدار d است. آزمایش پراش سنجی را در گستره ده تا هفتاد درجه انجام می‌دهند ولی گاهی می‌توان گسترۀ2θ را از صفر تا 160 درجه نیز انتخاب کرد. از آنجا که شدت پرتو پراشیده، به تدریج ثبت می شود و شدت جریان و همچنین ولتاژ لوله پدید آورنده پرتو X، بر مقدار شدت پرتو اثر دارند، باید دستگاه پراش سنجی، دارای قسمت یکنواخت ساز ولتاژ و جریان باشد.
